42538-40-9 L-2-溴苯丙氨酸

海关编码:2922498590

用于医药领域对映体过量（ee值）的分析与检测，通过亚硫酰氯处理转化为甲酯后，结合HPLC分析确定对映体纯度。

医药

120240-65-5 3060-50-2 119-61-9 267225-27-4 42538-40-9 以3-(2-溴苯基)-2-氧代丙酸和2,2-二苯基甘氨酸为原料合成二苯甲酮、(R)-2-氨基-3-(2-溴苯基)丙酸和(S)-2-氨基-3-(2-溴苯基)丙酸的一般步骤：向一个装有磁力搅拌子的5 mL反应瓶中加入3-(2-溴苯基)-2-氧代丙酸（0.0510 g，0.30 mmol）、2,2-二苯基甘氨酸（0.0681 g，0.30 mmol）、手性吡哆胺6g（0.0195 g，0.030 mmol）以及MeOH-H2O（8:2，3.0 mL）。将反应混合物在20°C下搅拌3天。随后，将反应混合物转移至25 mL圆底烧瓶中，加入MeOH直至所有固体完全溶解。接着加入硅胶（0.50 g），在20°C下减压浓缩除去溶剂。所得残余物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂比例为EtOH/乙酸乙酯/25-28%氨水=100:58:16），得到化合物3j（0.0401 g，产率78%，52% ee），为白色固体。为了确定3b-k的对映体过量，将其在甲醇中用亚硫酰氯处理，随后与苯甲酰氯反应转化为N-苯甲酰甲酯，最后通过HPLC分析。对于3a的对映体过量测定，则是在转化为甲酯后，通过HPLC分析完成。 参考文献： [1] Tetrahedron Letters, 2016, vol. 57, # 41, p. 4612 - 4615