1224944-51-7 5-氯吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-羧酸甲酯

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1224944-51-7）

产率：61.9% 合成条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine; trichlorophosphate In toluene for 2 h; 实验步骤：5-羟基吡唑[1,5-a]嘧啶-3-甲酸酯（0.028g，0.14mmol）磷酰氯（0.8mL，8mmol）和N，N-二异丙基乙胺（0.01mL，0.06mmol）在甲苯（2mL）中的溶液 冷却至室温，减压除去三氯氧化磷，用温水（35mL）淬灭残余物，用二氯甲烷（35mL×3）萃取，用无水硫酸钠干燥，减压浓缩， 柱分离（二氯甲烷/甲醇（v / v）= 80/1）得到19mg白色固体，产率61.9％。 参考文献：

• [1] Patent: CN106336413, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0811; 0812; 0813

合成路线 2（2. 合成：1224944-51-7）

产率：90% 合成条件：Stage #1: for 2 h; Reflux; Inert atmosphere Stage #2: for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：5-氧代-4,5-二氢吡唑并[1,5-c]嘧啶-3-羧酸（151 mg，0.84 mM，1.0当量），三氯氧化磷（20 mL）和N，N-二异丙基乙胺的混合物（440 将uL，2.5mM，3.0当量）在回流下加热2小时。 将反应混合物冷却至环境温度过夜，然后减压浓缩。 将残余物溶于20mL甲醇中，搅拌30分钟并真空浓缩。 将残余物在乙酸乙酯和水之间分配。 将有机相用盐水洗涤，经硫酸钠干燥，通过硅胶垫过滤并浓缩，得到160mg（90％）5-氯吡唑并[1,5-c]嘧啶-3-羧酸甲酯LCMS（ESI） m + H = 212.2,1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：9.34（d，1H），8.68（s，1H），7.42（d，1H），3.83（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2012/22043, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 35