392-13-2 5-氟-3-甲基吲哚

海关编码:2933998090

概述 5-氟-3-甲基吲哚可用作医药合成中间体。如果吸入5-氟-3-甲基吲哚，请将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，如有不适感，就医；如果眼晴接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，立即漱口，禁止催吐，应立即就医。

医药

合成路线 1（1. 合成：392-13-2）

产率：82.3% 合成条件：With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at 70℃; for 2 h; 实验步骤：将5-氟-1H-吲哚-3-甲醛（3.2g，19.6mmol）溶于10mL无水四氢呋喃中，然后将氢化铝锂（2.61g，68.6mmol）加入该溶液中。 将混合物在70℃下反应2小时。 反应后，将反应混合物冷却至室温并用氢氧化钠水溶液（18mL，20％）淬灭。 向混合物中加入60mL二氯甲烷，用饱和氯化钠水溶液（40mL）洗涤得到的混合物。 将有机层用无水硫酸钠干燥并过滤。 将滤液真空浓缩，残余物通过硅胶色谱法纯化，用PE / EA（V / V）= 50/1洗脱，得到标题化合物，为浅黄色固体（2.41g，82.3％）。 通过下列光谱数据表征该化合物：MS（ESI，阳离子）m / z：150.2 [M + Hfb; 和1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ7.30-7.23（m，2H），7.04（s，1H），6.97（td，J = 9.0,2.0Hz，1H），2.33（s，3H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/90233, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00362 [2] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol. 52, # 11, p. 3250 - 3254 [3] Angew. Chem., 2013, vol. 125, # 11, p. 3332 - 3336,5 [4] Organic Letters, 2015, vol. 17, # 11, p. 2652 - 2655