40972-42-7 3,6-二氯咪唑并[1,2-b]哒嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：40972-42-7）

产率：85% 合成条件：With N-chloro-succinimide In chloroform for 16 h; 实验步骤：将6-氯咪唑并[1,2-b]哒嗪41（6.53mmol）溶解在氯仿（12mL）中，在N 2下加入N-氯代琥珀酰亚胺（6.53mmol）。 搅拌16小时后，将混合物在饱和硫酸氢钠溶液（25mL）和氯仿（12mL）之间分配。 除去有机层，用水（2.x.）洗涤，干燥并浓缩，得到3,6-二氯咪唑并[1,2-b]哒嗪5（1.05g，85％），为橙色固体; 1 H NMR（500MHz，CDCl 3）δ7.92（d，J = 9.5Hz，1H），7.74（s，1H），7.12（d，J = 9.5Hz，1H）。 将3,6-二氯咪唑并[1,2-b]哒嗪5（150mg，0.8mmol）和所需的胺（1mL）在密封管中在120℃下加热16小时。冷却后，将反应混合物浓缩 通过柱色谱法纯化（12g ISCO柱，用二氯甲烷和甲醇/氨混合物（10：1）洗脱;在30分钟内以25mL / min梯度洗脱100％二氯甲烷至80％二氯甲烷），得到所需产物6。 参考文献：

• [1] Patent: US2008/153813, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 5