化学合成。
化学合成
合成路线 1(1. 合成:14793-00-1)
产率:80%
合成条件:With triethylamine In ethanol at 150℃; for 0.50 h;
实验步骤:制备6-氯-2-甲基咪唑并[1,2-b]哒嗪向6-氯哒嗪-3-胺(2.35g,18.1mmol,1.0当量)的乙醇(15mL)溶液中加入1-氯丙烷 - 2-酮(2.92mL,36.3mmol,2.0当量)和三乙胺(2.53mL,18.1mmol,1.0当量)。 将溶液在150℃下加热30分钟,然后用水淬灭。 通过柱色谱法纯化,使用30%乙酸乙酯的己烷溶液洗脱,得到2.43g棕色固体,80%。
参考文献:
- [1] Patent: US2014/256733, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0266-0268 [2] Journal of Heterocyclic Chemistry, 1993, vol. 30, # 5, p. 1365 - 1372 [3] Patent: WO2016/97347, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 113 [4] Organic Process Research and Development, 2013, vol. 17, # 2, p. 273 - 281 [5] Patent: WO2009/60197, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 103 [6] Patent: WO2014/151147, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00641 [7] Patent: US2015/30588, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 69 [8] Patent: US9295673, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 348 [9] Patent: WO2008/138834, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 81
合成路线 2(2. 合成:14793-00-1)
产率:16%
合成条件:at 100℃; for 16 h;
实验步骤:步骤A:将6-氯哒嗪-3-胺(2.6g,20mmol)和1-溴-2,2-二甲氧基丙烷(4.0g,22mmol)在CH 3 CN(20mL)中的混合物在100℃下搅拌。 过夜。 将混合物浓缩并在硅胶上进行色谱分离,用20-50%EtOAc的CH 2 Cl 2溶液洗脱,得到6-氯-2-甲基咪唑并[1,2-b]哒嗪(0.53g,16%)。 MS m / z 168.1 [M + H] +。
参考文献:
- [1] Patent: US9617268, 2017, B2. Location in patent: Page/Page column 409; 410