化学合成;生命科学。
医药
合成路线 1(1. 合成:1651-29-2)
产率:49.1%
合成条件:With sodium nitrite In HBF 4 ; dichloromethane; water
实验步骤:6-氯-2-氟-9H-嘌呤:将0.3M NaNO 2水溶液(200mL,60mmol)滴加到冷却的(-15℃),剧烈搅拌的2-氨基-6-的悬浮液中。 在75分钟内,在120mL HBF4(48%W2O,0.92mol)中的氯-9H-嘌呤(6.0g,35.4mmol)。 在r搅拌浅黄色反应。吨。 保持20分钟然后再冷却至-15℃并用NaOH水溶液(50%水溶液在H 2 O中)中和至PH = 6.0。 真空除去水,得到的橙色固体在硅胶上进行色谱分离(90:10 CH 2 Cl 2:MeOH,Rf 0.50)。 得到最终产物产物,为白色固体(3.0g,49.1%)。
参考文献:
- [1] Journal of Organic Chemistry, 1992, vol. 57, # 14, p. 3887 - 3894 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 5, p. 1746 - 1767 [3] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 7, p. 1161 - 1164 [4] Patent: US2002/68721, 2002, A1 [5] Patent: WO2004/16612, 2004, A2. Location in patent: Page 54 [6] Patent: WO2004/16613, 2004, A2. Location in patent: Page 52 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, vol. 19, # 1, p. 242 - 246 [8] Patent: US2008/119467, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 9