886593-45-9 4-(2-羟基-2-丙基)苯硼酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：886593-45-9）

产率：13% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran; hexanes at -78℃; for 3.50 h; Stage #2: at 20℃; for 72 h; 实验步骤：准备33; 2-（4-苯基硼酸）丙-2-醇。 将n-BuLi（2.5M的己烷溶液，1.00mL，2.5mmol）加入到-78℃的PP51（0.50g，2.33mmol）的THF（20mL）溶液中。 1.5小时后，加入另外的0.95mL n-BuLi（2.38mmol）并将混合物再搅拌2小时。 加入硼酸三异丙酯（1.08mL，4.66mmol）并将反应温热至室温并搅拌3天。 加入1N HCl并将混合物用EtOAc萃取3次。 萃取物用盐水洗涤，干燥（MgSO 4）并浓缩，得到0.29g粗产物。 色谱法，首先用50％EtOAc /己烷洗涤，然后用10％MeOH / EtOAc洗脱，得到部分EPO纯物质，然后用乙醚研磨，得到51mg（13％）PP33，为白色固体：NMR（MeOH-d4）7.67 （d，J = 8.3Hz，1H），7.54（d，J = 7.88Hz，1H），7.45-7.40（m，2H），1.97（s，6H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/48727, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 75-76