112279-64-8 3-溴-2,5-二氟苯甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:80% 合成条件:With acetic acid; sodium nitrite In water 实验步骤:实施例18 3-溴-2,5-二氟苯甲醛的制备将16g 4-氨基-3-溴-2,5-二氟苯甲醛和375mL AcOH的混合物搅拌至均匀,并加入188mL 50-52%的次磷酸盐水溶液 加入酸。 接下来,在冰冷却下经15分钟滴加6.8g NaNO 2在38mL H 2 O中的溶液,以保持15°-20℃的温度。移除冰浴并继续搅拌1小时。 将反应混合物倒入1L冰/ H2O中,并用3×300mL CH2Cl2萃取。 用H2O,2×10%NaOH和2×H2O(各250mL)洗涤CH2Cl2萃取物,用Na2SO4干燥并真空浓缩,得到13.32g(80%收率)3-溴-2,5 - 二氟苯甲醛,mp 从Et 2 O /己烷中重结晶,得到标题化合物,熔点为37°-40℃,质谱为221和223的M + 1离子。 参考文献: