化学合成。
化学合成
合成路线 1（1. 合成：74866-17-4）
产率：80%
合成条件：With N-Bromosuccinimide In acetonitrile at 20℃; for 24 h; Inert atmosphere
实验步骤：向1,2-二甲氧基-3-甲基 - 苯9（55g，361.8mmol）的ACN（1.8L）溶液中分批加入NBS（65.3g，369mmol）并将混合物在室温下搅拌24小时。 在氮气氛下。 将反应混合物用乙酸乙酯稀释，并用饱和NaHCO 3水溶 用NaHCO 3水溶液，水洗涤，用Na 2 SO 4干燥。 浓缩溶剂并从MeOH中重结晶，得到纯产物，为白色固体（67g，80％）。 1H NMR（CDCl3,400MHz）δ7.22（d，J = 8.8Hz，1H），6.64（d，J = 8.8Hz，1H），3.82（s，3H），3.76（s，3H），2.32（s） ，3H）。 13C NMR（CDCl3,100MHz）：δ152.1,148.0,132.2,127.2,116.0,110.9,60.3,55.8,16.0; GC-MS：230,230m / z [M +]。
参考文献：
- [1] Patent: WO2006/83417, 2006, A2. Location in patent: Example 5 [2] Synlett, 2011, # 18, p. 2663 - 2666 [3] Tetrahedron Letters, 2000, vol. 41, # 8, p. 1171 - 1174 [4] Heterocycles, 2007, vol. 74, # C, p. 895 - 912 [5] Tetrahedron Letters, 1997, vol. 38, # 9, p. 1535 - 1538 [6] Synlett, 1997, vol. 1997, # 9, p. 1108 - 1110 [7] Tetrahedron, 1998, vol. 54, # 1-2, p. 197 - 212 [8] Tetrahedron Letters, 1999, vol. 40, # 38, p. 6915 - 6918 [9] Advanced Synthesis and Catalysis, 2008, vol. 350, # 14-15, p. 2179 - 2182 [10] Synthesis, 1996, # 2, p. 230 - 236 [11] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2016, vol. 24, # 13, p. 2887 - 2896 [12] Journal of the American Chemical Society, 1980, vol. 102, # 21, p. 6504 - 6512 [13] Patent: US2010/279983, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 18 [14] Organic Process Research and Development, 2004, vol. 8, # 4, p. 624 - 627 [15] Patent: WO2007/139729, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 24
