27383-86-4 苯并[d]噁唑-2-羧酸甲酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：90% 合成条件：Stage #1: With 3-benzyl-1-(1-((2,6-diisopropylphenyl)imino)ethyl)-1H-imidazol-3-ium chloride; potassium tert -butylate In N,N-dimethyl-formamide at 80℃; for 18 h; Inert atmosphere Stage #2: at 65℃; for 1 h; Inert atmosphere 实验步骤：在反应烧瓶中，在氩气下，催化剂（9.9mg，0.025mmol，5mol％），叔丁醇钾（0.0672g，0.6mmol），DMF（3.0mL）苯并恶唑（50.7μl，0.5mmol），二氧化碳气体 在常压下将反应在80℃下搅拌18小时。 冷却至65℃，加入甲基碘（93μl，1.5mmol）并将反应在65℃下搅拌1小时。 用去离子水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取反应产物。 通过气相色谱法得到95％的产率。柱色谱法以乙酸乙酯/石油醚1:10混合溶剂的体积比作为展开溶剂进行，产率为90％。 参考文献：
产率：76% 合成条件：for 3 h; Reflux 实验步骤：苯并恶唑-2-羧酸甲酯（3）：将化合物2（0.01mol）和三乙胺（0.5mL）在甲醇（5mL）中的混合物回流3小时。 冷却后，将混合物倒入碎冰中，用5％水溶液中和。 HCl溶液。 过滤沉淀的固体，并使用柱色谱（石油醚：乙酸乙酯，9：1）纯化，得到纯的3。 参考文献：
产率：0.72 g 合成条件：With azodicarboxylic acid bis(2-methoxyethyl) ester; triphenylphosphine In tetrahydrofuran at 20℃; for 3 h; Cooling with ice 实验步骤：将2.16g偶氮二羧酸双（2-甲氧基乙基）酯和10ml THF的混合物滴加到1.2g 2 - [（2-羟基苯基）氨基] -2-氧代乙酸甲酯的混合物中，2.42g 在冰冷却下，加入三苯基膦和25ml THF，然后在室温下搅拌3小时。 减压浓缩反应混合物，并将残余物进行硅胶柱色谱，由此得到0.72g甲基苯并恶唑-2-羧酸酯（此处，描述为“本发明化合物16”）。 本发明'1 H-NMR（CDCl 3）ö：7.92-7.89（m，1H），7.70-7.66（m，1H），7.57-7.52（m，1H），7.50-7.45（m，1H），4.10 （s，3H） 参考文献：