209861-01-8 (3aR,4R,5R,6aS)-4-[(1E)-3,3-二氟-4-苯氧基-1-丁烯基]六氢-5-羟基-2H-环戊二烯并[b]呋喃-2-酮
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用途与制备
2H-环戊并[B]呋喃-2-酮,4-[(1E)-3,3-二氟-4-苯氧基-1-丁烯-1-基]六氢-5-羟基-,(3AR,4R,5R,6AS)-(...)即(3aR,4R,5R,6aS)-4-((E)-3,3-二氟-4-苯氧丁基-1-烯-1-基)-5-羟基六氢-2H-环戊烷[b]呋喃-2-酮，属于他氟前列腺素中间体。
医药
产率：80% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In methanol at 20℃; for 2 h; Stage #2: With hydrogenchloride In methanol; water at 0℃; for 1 h; Acidic conditions 实验步骤：开始搅拌，向釜中加入350ml甲醇（10X）;将温度控制在20±5℃。将制备的式4化合物（35g，1.0当量）一次加入反应釜中;将碳酸钾（5.75g，0.6当量）加入到反应容器中;控制度在20±5℃，搅拌2h;温度控制在0±5℃，缓慢加入2.4体积的1N盐酸溶液，调节pH至酸度，搅拌1h;过滤，用70ml混合溶剂（MeOH / H 2 O = 4/1，v / v，2X）洗涤滤饼;将滤液旋转干燥并溶于水中105mL DCM（3X）; 105mL水（3X）萃取;水相用105mL DCM（3X）萃取;有机相结合;有机相用105ml（3X）盐水洗涤，有机相用无水硫酸钠干燥;减压浓缩有机相后，加入正庚烷（20X）。将白色固体结晶并过滤，得到22.5g产物，收率80％。 HPLC：99％。 参考文献：