550-89-0 吩嗪-1-甲酰胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

医药

合成路线 1（1. 合成：550-89-0）

产率：100 mg 合成条件：With ammonium hydroxide In dichloromethane; water at 20℃; Inert atmosphere 实验步骤：向甲嗪-1-羧酸（189mg，0.79mmol）的4mL甲苯溶液中滴加亚硫酰氯（0.295mL，3.94mmol）。然后将所得溶液加热至65℃并保持4小时。此后，在减压下除去挥发物，并将得到的粗制酰氯溶于二氯甲烷（5mL）中。在环境温度下向该溶液中加入0.5mL 30％氨水，立即沉淀出黄色固体。继续搅拌过夜，过滤反应物并用少量冷二氯甲烷洗涤。将粗物质通过短硅胶塞，用乙酸乙酯洗脱，得到100mg（53％收率）吩嗪-1-甲酰胺4，为绿黄色固体。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）：δ10.74（br s，1H），9.02（dd，J = 7.2,1.5Hz，1H），8.44（dd，J = 8.7,1.6,1H），8.30（ m，1H），8.24（m，1H），8.01-7.89（m，3H），6.27（br s，1H）。 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）：δ166.8,143.7,143.3,141.7,141.0,136.2,134.5,132.0,131.3,130.1,130.0,129.3,129.1。 HRMS（DART）：m / z计算值。 C13H10N3O [M + H] +的分析计算值：224.0818，实测值：224.0817。 参考文献：

• [1] Organic and Biomolecular Chemistry, 2014, vol. 12, # 6, p. 881 - 886 [2] Patent: WO2015/100331, 2015, A2. Location in patent: Paragraph 00314-00317 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 27, # 9, p. 2010 - 2013