500789-41-3 N-Boc-2-吗啉甲酸甲酯

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N-Boc-2-吗啉甲酸甲酯主要用于医药合成，作为中间体参与相关药物分子的构建，在生物有机化学和药物研发领域有重要应用。

医药

合成路线 1（1. 合成：500789-41-3）

产率：100% 合成条件：With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 36 h; 实验步骤：向4-（叔丁氧基羰基）吗啉-2-羧酸（CAS号18932 1-66-2; 0.500g，2.164mmol）的无水DMF（3ml）溶液中加入K 2 CO 3（1.190g，8.66mmol） 在室温下加入甲基碘（0.922g，6.49mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌36小时，然后倒入1M HCl（20ml）中并用EtOAc（3×50ml）萃取。 将合并的有机相用水（50ml）洗涤，用Na 2 SO 4干燥，过滤并减压浓缩，得到4-（叔丁基）-2-甲基吗啉-2,4-二甲酸酯（0.624g，定量）。 该物质无需进一步纯化即可用于nextstep。 LCMS：方法C，1.756ml MS：ES + 246.48。 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/60691, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 47 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2012, vol. 20, # 9, p. 3072 - 3093 [3] Patent: WO2014/9295, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 175 [4] Patent: WO2004/5295, 2004, A1. Location in patent: Page 155

合成路线 2（2. 合成：500789-41-3）

产率：68% 合成条件：Stage #1: With ammonium formate In methanol at 20℃; for 1 h; Stage #2: With triethylamine In acetonitrile at 0 - 20℃; for 2 h; 实验步骤：将甲酸铵（381mg，6.04mmol）和10％活性炭载钯（180mg）加入到4-甲基苄基吗啉-2-羧酸甲酯（355mg，1.51mmol）的甲醇（10mL）溶液中。将混合物在室温下搅拌1小时。随后，将反应混合物通过硅藻土过滤。蒸发溶剂，将得到的残余物悬浮在乙腈（10mL）中。将该悬浮液在冰浴中冷却，加入二碳酸二叔丁酯（395mg，1.81mmol）和三乙胺（0.253mL，1.81mmol）。将该混合物在室温下搅拌2小时。随后，加入水并将混合物用乙酸乙酯萃取。依次用5％柠檬酸水溶液和盐水洗涤萃取物，并用硫酸镁干燥。然后蒸发溶剂。通过硅胶柱色谱法（己烷：乙酸乙酯= 10：1→2：1）纯化残余物，得到251mg（68％）所需化合物，为无色油状物。 1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ1.40（9H，s），3.06-3.13（1H，m），3.29-3.38（1H，m），3.46-3.55（2H，m），3.68（3H， s），3.74-3.86（2H，m），4.19（1H，dd，J = 8.6,3.7Hz）。 ：