59782-87-5 5-碘-6-氯烟酸

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：59782-87-5）

产率：18% 合成条件：With potassium permanganate In water at 100℃; for 3 h; 实验步骤：将2-氯-3-碘-5-甲基吡啶（20）（4.00g，15.8mmol）的水（160mL）溶液在80℃加热直至完全溶解。分批加入高锰酸钾（6.24g，39.5mmol），将混合物在100℃加热3小时。将热溶液用Celite 545过滤，用水（3×20mL）洗涤。将合并的滤液浓缩至一半体积并冷却至0℃。小心地加入浓盐酸水溶液（37％，w / w）直至pH = 1-2。将形成的沉淀物过滤，用水（2×5mL）洗涤并在真空干燥器中干燥，得到6-氯-5-碘烟酸（23）（795mg，2.8mmol），为白色固体。产量18％; Rf（乙酸乙酯/环己烷，5/5，v / v）0.40;熔点208-210℃（litt。[3]：198-200℃）; IR（KBr）ν851,1283,1365,1701,2400-3100cm-1; 1H NMR（200MHz，DMSO-d6）δ8.65（d，1H，J = 2.0Hz，H-4），8.83（d，1H，J = 2.0Hz，H-2）; 13C NMR（50MHz，DMSO-d6）δ96.0（C-5），126.9（C-3），149.4（C-4或C-2），149.6（C-4或C-2），157.1（C） -6），164.3（CO）; ESI-MS m / z 281.87 [M-H] - 。 参考文献：

• [1] European Journal of Medicinal Chemistry, 2015, vol. 92, p. 818 - 838