23611-75-8 6-氯-2-吡嗪甲酸甲酯

海关编码:2933119000

6-氯-2-乙酰基吡嗪作为医药中间体，用于相关药物的合成研究。

医药

770-00-3 23611-75-8 以实施例1D的产物（7.18g，45.9mmol）为原料，将其溶解于二氯亚砜（SOCl2，50mL，687mmol）中。将反应混合物加热至回流状态，保持8小时后冷却至室温。在减压条件下蒸除过量的SOCl2，随后于0℃下缓慢加入水（50mL）以淬灭反应。用1M碳酸钾水溶液（K2CO3，aq）中和反应混合物，之后用二氯甲烷（CH2Cl2，5×100mL）进行多次萃取。合并所有有机相萃取液，用饱和食盐水（100mL）洗涤，无水硫酸钠（Na2SO4）干燥，过滤后减压浓缩。通过硅胶柱色谱法（洗脱剂：5%乙酸乙酯的二氯甲烷溶液，Rf=0.35）纯化所得残余物，得到6-氯吡嗪-2-羧酸甲酯，呈稠油状物，静置后逐渐固化（7.16g，收率67%）。产物经1H NMR（DMSO-d6，300MHz）鉴定：δ 3.94（s，3H），9.07（s，1H），9.19（s，1H）。质谱（DCI/NH3）显示m/z 190（M+NH4）+。 参考文献： [1] Patent: US2009/281118, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 10-11 [2] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2010, vol. 18, # 22, p. 7816 - 7825 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 21, p. 7678 - 7692