149057-19-2 1-Boc-4-Cbz-2甲酸哌嗪
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
1-Boc-4-Cbz-2甲酸哌嗪主要用于医药相关合成，具体用途未在提供信息中详细说明。
医药
产率：48% 合成条件：Stage #1: With sodium hydrogencarbonate In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 0 - 20℃; 实验步骤：步骤3合成哌嗪-1,2,4-三羧酸4-苄基酯1-叔丁基酯将NaHCO 3（1.9g，22.6mmol）加入到哌嗪-1,3-二羧酸1-苄基的搅拌溶液中 将酯（1.9g，7.2mmol）的水（10mL）溶液在室温下继续搅拌30分钟。 向0℃的上述混合物中逐滴加入二碳酸二叔丁酯（4g，19.8mmol）并在环境温度下继续搅拌过夜。 将反应混合物用冷水稀释，再用2N HCl水溶液酸化至pH5，用乙酸乙酯萃取，用硫酸钠干燥，减压浓缩，得到残余物。 获得的残余物通过柱色谱法（使用60-120硅胶和1％MeOH的CHCl 3溶液作为洗脱剂）纯化，得到1.25g（48％）哌嗪-1,2,4-三羧酸4-苄基酯1-叔丁基酯 酯。 参考文献：
产率：80% 合成条件：Stage #1: With sodium hydroxide In 1,4-dioxane; water at 20℃; for 0.75 h; Stage #2: at 20℃; for 17 h; Stage #3: With hydrogenchloride In 1,4-dioxane; water 实验步骤：54A。 4 - （（苄氧基）羰基）-1-（叔丁氧基羰基）哌嗪-2-羧酸根据[Kempf，D.J。的方法]制备瓷砖化合物。 Norbeck，D。W。; Sham，H.L美国专利5，455，351，1995年10月3日]。在室温下，在剧烈搅拌下，将哌嗪-2-羧酸（10.0g，77.0mmol）溶于1：1的1,4-二恶烷：水（100mL）溶液中。通过加入氢氧化钠水溶液（80mL的1N /溶液）将澄清溶液调节至pH 11。在整个反应过程中用pH计原位监测pH。向反应烧瓶配备加料漏斗，该加料漏斗含有N-α-（苄氧基羰氧基）琥珀酰胺（13.6g，55mmol）在1,4-二恶烷（50mL）中的溶液。在室温下在45分钟内加入N，-α-（苄氧基羰基氧基）琥珀酰胺溶液，并通过定期加入1N氢氧化钠将pH保持在10以上。将溶液的pH调节至9.5并在10分钟内加入2-（叔丁氧基羰基氧基亚氨基）-2-苯基乙腈（13.4g，55mmol）的1,4-二恶烷（50mL）溶液。将pH维持在9.5并将溶液在室温下搅拌17小时。然后将溶液酸化至pH 2并用乙醚（3×150mL）洗涤水溶液。将水溶液冷却至0℃并通过加入浓盐酸酸化。用乙酸乙酯（5×150mL）萃取酸性溶液。将合并的有机相用硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。将残余物用1：1二氯甲烷：己烷（150mL）溶液研磨，真空除去溶剂，得到产物，为粘稠的黄色油状物（15.7g，43mmol，80％）。 Rf = 0.60（66:34二氯甲烷：乙酸乙酯+ 0.1％（v / v乙酸）; 1H-NMR（400MHz，DMSO）δ13.0（br s，1H），7.37-7.36（m，5H）， 5.05（s，2H），4.54-4.33（m，2H），3.90-3.66（m，2H），3.07-2.81（m，4H），1.38（s，9H）;质谱（ESI + ve）m / z 365.1（MH +）。 参考文献：