1221171-92-1 2-(三氟甲氧基)吡啶-3-羧酸
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用途与制备
2-(三氟甲氧基)吡啶-3-羧酸主要用于医药和农药领域的有机合成,作为关键中间体参与相关药物或农药分子的构建。
医药; 农药
产率:81% 合成条件:With ammonium formate In methanol at 55℃; for 16 h; 实验步骤:2-三氟甲氧基烟酸(38);在25℃,在搅拌下将钯(10%在木炭上,450mg)加入到6-氯-2-三氟甲氧基烟酸(37,1.5g,6.2mmol)和甲酸铵(790mg,12.4mmol,2当量)的溶液中。 )在甲醇(10mL)中。将反应混合物在55℃下搅拌16小时,然后抽滤,蒸发滤液。将残余物在乙酸乙酯(2×20mL)和2.0M盐酸(30mL)之间分配。合并的有机层用硫酸钠干燥,然后蒸发,得到纯的2-三氟甲氧基烟酸(38,1.05g,5.0mmol,81%),为白色粉末;熔点82-85℃.1 H NMR(CD3OD,300MHz):δ= 8.15(dd,J = 4.6,1.9Hz,1H),7.92(dd,J = 7.6,1.9Hz,1H),7.24(dd) ,J = 7.6,4.6Hz,1H)。 -19F NMR((CD3)2CO,282MHz):δ= -56.7-13C NMR(CD3OD,75MHz):δ= 164.8,154.2,150.3,142.2,120.4(q,J = 260Hz),121.9,117.6 。 - C7H4F3NO3(207):计算值。 (百分比)C 40.59,H 1.95,N 6.76;实测值C 40.35,H 2.03,N 6.65。 参考文献: