58483-98-0 2-氨基-5-溴烟酰胺
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用途与制备
2-氨基-5-溴烟酰胺主要用于医药和农药领域，具体用途未在提供的信息中详细说明。
医药; 农药
产率：80% 合成条件：With ammonium chloride; benzotriazol-1-ol; 1-ethyl-(3-(3-dimethylamino)propyl)-carbodiimide hydrochloride; triethylamine In N,N-dimethyl-formamide at 25℃; 实验步骤：2-氨基-5-溴烟酸（2.0g，9.20mmol），HOBT（1.40g，11.2mmol），EDCI（3.52g，18.4mmol），Et 3 N（4.68g，46.0mmol）和NH 4 Cl（2.48g）的混合物 将在DMF（100mL）中的46.0mmol）在室温下搅拌过夜。 将反应混合物真空浓缩，悬浮在水中并用CH 2 Cl 2萃取。 将有机层用盐水洗涤，经Na 2 SO 4干燥并浓缩，得到2-氨基-5-溴烟酰胺的产物（1.80g，产率：80％），将其不经进一步纯化用于下一步骤。 1 H NMR（DMSO-d6,400MHz）8.14（dd，J = 4.4Hz，2.4Hz，2H），8.04（s，1H），7.46（s，1H），7.37（s，2H）。 MS（M + H）：216/218。 参考文献：
产率：44% 合成条件：With diethyl cyanophosphonate; ammonium chloride; triethylamine In 1,2-dimethoxyethane at 0℃; for 4.16 h; 实验步骤：向冰冷的2-氨基-5-溴 - 烟酸氢溴酸盐（5.11g，17.1mmol）和氯化铵（9.15g，171mmol）的二甲氧基乙烷（170mL）悬浮液中加入Et 3 N（4.8mL，34.2mmol））。 10分钟后，逐滴加入二乙基磷酰基氰并除去冷浴。 4小时后，过滤溶液，浓缩滤液。 将得到的残余物在EtOAc和水之间分配。 用饱和NAHCO 3（2×）和饱和NACL洗涤有机层，干燥（Na 2 SO 4）并减压浓缩。 将黄色固体溶解在EtOAc中，然后加入己烷直至发生沉淀。 过滤收集固体，然后用EtOAc研磨，得到标题化合物（1.62g，44％），为黄色固体：APOS; H NMR（300MHz，DMSO-d6）δ8.13（s，2H），8.04（bs） ，1H），7.46（bs，1H），7.37（bs，2H）。 参考文献：