24372-46-1 5-二甲氨基噻吩-2-甲醛

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：24372-46-1）

产率：82.5% 合成条件：at 100℃; for 12 h; 实验步骤：合成5-二甲基氨基-2-噻吩甲醛（30）将5-溴-2-噻吩甲醛（1g，5.23mmol）和二甲胺（1.64mL，15.69mmol）混合，然后加入纯水（3mL）。 将混合物在100℃反应12小时，然后用氯仿（50mL×2）和纯化水（50mL）分离各层，用无水硫酸钠干燥氯仿层，然后蒸发溶剂。 在减压下。 将残余物进行中压制备色谱，使用乙酸乙酯/己烷（1/1）作为洗脱溶剂，得到化合物30.产量670mg（产率82.5％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ3.10（s，6H），5.96（s，1H），7.45（s，1H），9.44（s，1H）。 参考文献：

• [1] Synlett, 1998, # 4, p. 383 - 384 [2] Patent: EP2030635, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 26; 50 [3] Chemical Communications, 2015, vol. 51, # 96, p. 17124 - 17127 [4] Patent: CN107090190, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0046; 0047; 0048; 0049 [5] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, # 12, p. 2810 - 2824

合成路线 2（2. 合成：24372-46-1）

产率：82.5% 合成条件：With dimethyl amine In hexane; water; ethyl acetate 实验步骤：合成5-二甲基氨基-2-噻吩甲醛（30）将5-溴-2-噻吩甲醛（1g，5.23mmol）和二甲胺（1.64mL，15.69mmol）混合，然后加入纯水（3mL）。 将混合物在100℃下反应12小时，然后用氯仿（50mL×2）和纯化水（50mL）分离各层，用无水硫酸钠干燥氯仿层，然后溶剂为 减压蒸发。 将残余物进行中压制备色谱，使用乙酸乙酯/己烷（1/1）作为洗脱溶剂，得到化合物30.产量670mg（产率82.5％）。 1 H NMR（300MHz，CDCl 3）δ3.10（s，6H），5.96（s，1H），7.45（s，1H），9.44（s，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2010/278733, 2010, A1