139366-35-1 8-溴-5-硝基喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：139366-35-1）

产率：94% 合成条件：With nitric acid In sulfuric acid 实验步骤：A.8-溴-5-硝基 - 喹啉（464A）在室温下将8-溴喹啉（25.00g，120.2mmol）溶解在硫酸（82.5mL）中，然后冷却至0℃.HNO 3（发烟，32.5mL） 然后在10分钟内缓慢加入。 然后将反应温热至室温，然后升温至65℃。在65℃下48小时后，将反应冷却至室温并倒入500g冰中。 用二氯甲烷（5×200mL）萃取该溶液。 将有机层用盐水洗涤一次，并用无水硫酸钠干燥。 浓缩，得到粗化合物464A，为浅黄色固体（28.6g，94％）。 HPLC：98％，2.717分钟（保留时间）（YMC S5 ODS柱，4.6×50mm，在4分钟内含有10-90％甲醇水溶液，含有0.2％磷酸，4mL / min，在220nm监测）。 参考文献：

• [1] Patent: US2004/77605, 2004, A1 [2] Patent: US2005/119228, 2005, A1 [3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2016, vol. 14, # 6, p. 1969 - 1981 [4] Recueil des Travaux Chimiques des Pays-Bas, 1929, vol. 48, p. 552 [5] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1893, vol. <2> 48, p. 158 [6] Journal fuer Praktische Chemie (Leipzig), 1894, vol. <2> 50, p. 239 [7] Chemistry - A European Journal, 2017, vol. 23, # 58, p. 14450 - 14453