98141-42-5 4,6-二氯-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
医药; 农药
产率：78% 合成条件：With triethylamine In ethanol; water at -78 - 0℃; for 2.50 h; 实验步骤：向2,4,6-三氯嘧啶-5-甲醛（8g，37.84mmol，1.00当量）的乙醇（120mL）溶液中加入40％甲基肼水溶液（4mL，37.98mmol，1.00当量）和 在-78℃下将三乙胺（16mL）在-78℃下搅拌30分钟，然后在0℃下搅拌2小时。完成后，将反应物在真空下浓缩，不加热。 然后加入乙酸乙酯，溶液用饱和氯化铵溶液洗涤。 将有机层用无水硫酸钠干燥，并在不加热的情况下真空浓缩。 通过硅胶柱色谱法纯化残余物，用乙酸乙酯/石油醚（1：1）洗脱，得到6g（78％）4,6-二氯-1-甲基-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶。 为白色固体。 LC-MS（ES，m / z）：203 [M + H] +。 参考文献：
产率：74% 合成条件：at 100℃; for 12 h; 实验步骤：将1-甲基-1H-吡唑并 - [3,4-d]嘧啶-4,6（5H，7H） - 二酮4（2.1g，13毫摩尔）溶解在POCl 3中并向其中加入PCI5（26毫摩尔）。 解。 将反应混合物在100℃下搅拌12小时。 然后减压除去溶剂，通过浓缩从苯中干燥黄色油状产物。 产量为1.8g，74％，1H NMR（CDCl 3，ppm）δ：4.12s（3H），8.20s（1H）。 ：
产率：41% 合成条件：Stage #1: With potassium carbonate In N,N-dimethyl-formamide at 20℃; for 0.50 h; Stage #2: at 20℃; 实验步骤：向4,6-二氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶（110mg，0.58mmol）的DMF（8mL）溶液中加入K 2 CO 3（160mg，1.16mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌30分钟，并加入碘甲烷（3.78g，26.60mmol）。 将反应混合物在室温下搅拌过夜。 加入水（50mL）以淬灭反应，并将混合物分配。 用EtOAc（50mL×2）萃取水层。 将合并的有机层用饱和盐水（80mL）洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并过滤。 将滤液真空浓缩，并将残余物通过硅胶色谱（PE / EtOAc（v / v）= 10/1）纯化，得到标题化合物，为黄色固体（48mg，41％）。'HNMR（400） MHz，CDCl 3）（ppm）：8.16（s，1H），4.13（s，3H）。 参考文献：