208517-35-5 2-三氟甲基烟酸乙酯
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安全说明
海关编码:2933399990
用途与制备
概述 3-三氟甲基烟酸乙酯可作为医药合成中间体,可由草酰氯与1-(乙烯氧)丁烷、三氟乙酰乙酸乙酯反应制备中间体乙基5-(二甲胺基)-2-(2,2,2-三氟乙酰)-五-2,4-二烯酸,之后进一步芳构化制备而得。
医药
208517-35-5 在装有磁力搅拌器和回流冷凝器的1L单颈圆底烧瓶中,将(2E,4E)-5-(二甲基氨基)-2-(2,2,2-三氟乙酰基)五-2,4-二烯酸乙酯(80.50g,303.8mmol)溶于甲醇(700mL)和25%氨水溶液(240mL)的混合溶剂中。将反应混合物加热至70℃,维持20分钟。随后冷却至室温,通过减压蒸馏除去甲醇。残余物用水(200mL)稀释,并用乙醚(2×300mL)萃取。合并有机相,用饱和食盐水(200mL)洗涤,无水硫酸镁干燥后过滤。减压蒸发溶剂,得到65.0g红色油状粗产物。该粗产物纯度足以进行后续反应。为进一步纯化,将粗产物通过短硅胶柱过滤,随后蒸发滤液,得到59.9g淡黄色流动油状物,收率90%。 参考文献: [1] Patent: WO2009/54742, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 13-14