955376-51-9 6-甲氧基咪唑并[1,2-a]吡啶

海关编码:2933998090

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发（基于专利和文献来源）

医药

合成路线 1（1. 合成：955376-51-9）

产率：59% 合成条件：With copper(l) iodide; 1,10-Phenanthroline; caesium carbonate In toluene at 120℃; 实验步骤：（20a）6-甲氧基咪唑并[1,2-a]吡啶在甲苯（10mL）和甲醇（5mL）的混合溶液中，加入6-碘咪唑并[1,2-a]吡啶（1.0g，4.1mmol）。溶解，向其中加入碘化铜（I）（160mg，0.84mmol），1,10-菲咯啉（300mg，1.66mmol）和碳酸铯（3g，9mmol），然后在120℃下搅拌过夜。将所得反应液冷却，向其中加入水和乙酸乙酯进行萃取。依次用水和饱和盐水洗涤得到的有机层，然后用无水硫酸钠干燥。然后在减压下蒸馏出溶剂。过滤后，将由此得到的残余物用硅胶柱色谱纯化（己烷：乙酸乙酯：甲醇，50：50：0-0：100：0-0.95：5V / V），得到所需的标题化合物（ 360毫克，产率59％）。 1H-NMR（CDCl3）δ：3.82（3H，s），6.96（1H，dd，J = 9.6,2.3Hz），7.50（1H，d，J = 9.6Hz），7.52（1H，s），7.57（ 1H，s），7.66（1H，d，J = 2.3Hz）。 参考文献：

• [1] Patent: EP2565185, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0184

合成路线 2（2. 合成：955376-51-9）

产率：15 g 合成条件：With sodium hydrogencarbonate In methanol; water for 2 h; Reflux 实验步骤：向5-甲氧基吡啶-2-胺（15.0g）的甲醇（40mL）和水（20mL）溶液中加入2-氯乙醛（25.0g）和碳酸氢钠（10.2g）。 将混合物在回流下搅拌2小时，然后浓缩。 将残余物在EA和水溶液之间分配。 NaH CO3溶液。 浓缩有机层并通过柱色谱法纯化，得到6-甲氧基咪唑并[1,2-a]吡啶（15.0g）。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2009, vol. 52, # 3, p. 637 - 645 [2] Patent: WO2015/181186, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 131