34522-69-5 5,7-二溴喹啉
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：56% 合成条件：Stage #1: at 120℃; Stage #2: at 130℃; 实验步骤：步骤1：向100mL烧瓶中加入3,5-二溴苯胺（5.00g，19.9mmol），3-硝基苯磺酸钠（987mg，4.39mmol），硫酸铁（II）七水合物（63.2mg，0.658mmol），和甲磺酸（20mL）。加入回流冷凝器，并将反应在120℃铝块中加热。通过冷凝器加入甘油（0.64mL，8.8mmol），然后将铝块温度升至130℃。继续加热过夜。冷却至室温后，将反应混合物用DCM和水稀释，在冰/水浴中冷却，并通过加入50％NaOH水溶液使其呈碱性。将所得混合物经Celite过滤并用DCM萃取。将有机相用Na 2 SO 4干燥并浓缩成棕色固体。通过色谱法纯化（80g Si凝胶，0至60％EtOAc的庚烷梯度经17CV，然后保持在40％），得到褐色固体状的5,7-二溴喹啉（3.19g，56％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）O 7.53（dd，1H），7.96（d，1H），8.29（d，1H），8.50（d，1H），8.93（dd，1H）。 LCMS（ESI）m / z：285.9 [M + H]（95％）。在处理之前立即从反应混合物中获得LCMS数据。 参考文献：