化学合成。
医药
路线1:2-氯-N-[2-(二乙基氨基)乙基]-4-喹啉甲酰胺(辛可酰胺)的合成
- 步骤:室温下向3000ml三口瓶中加入2-羟基-4-喹啉羧酸200g,甲苯1500ml搅拌下滴加氯化亚砜158g,升温至75℃反应2小时,降温至25℃,减压浓缩,再加500ml甲苯,继续减压浓缩至干,直接加入2000ml甲苯稀释后加入到5000ml三口瓶中,再加入N,N-二乙基二乙胺100g,升温70℃搅拌,反应完全后降至室温,加水搅拌30分钟,分液,有机层用水洗两次,饱和食盐水洗涤一次,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液旋干。
- 收率:85%
路线2:辛可卡因的合成
- 步骤:将200g辛可酰胺,550ml正丁醇和300g正丁醇钠加入至3000ml反应瓶中,逐渐升温至回流3小时后,降温至室温,加入纯化水1000ml,搅拌30分钟,静止分层30min,将水层弃去,有机层加入无水硫酸钠干燥,过滤,滤液减压浓缩,然后加入500ml甲苯并升温至60℃搅拌30min,静置,分层,上层甲苯层降温析晶。
- 收率:65%
- 纯度:99.7%