68236-03-3 6-氯吡啶并[3,2-b]吡嗪

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：68236-03-3）

产率：100% 合成条件：at 20℃; for 2 h; 实验步骤：中级4.2; 6-氯 - 吡啶并[2,3-b]吡嗪（方案10）; 将6-氯-2,3-吡啶二胺（中间体4.1）（1g，6.96mmol，1当量）溶解在THF（15mL）中。 加入乙二醛（0.84mL，18.1mmol，2.5当量）并将反应混合物在室温下搅拌2小时。 通过RP-HPLC监测反应。 蒸发THF，将残余物重新溶解在乙酸乙酯（30mL）中。 有机相用饱和Na 2 CO 3洗涤两次，用硫酸镁干燥并真空蒸发，得到1.15g预期化合物，为白色固体（中间体4.2）。 用量：1.15克; 产率：100％; 分子式：C7H4N3Cl; HPLC纯度：98％; HPLC（H 2 Q TFA 0.1percent-ACN TFA Q.05％）：Rt（分钟）; 面积百分比= 1.2分钟;98percent; 1H NMR（CDCU）δ9.0（s，1H），8.88（s，1H），8.36（d，1H，J = 8Hz），7.67（d，1H，J = 8Hz）; LC-MS：M / Z ESI：Rt（分钟）0.68分钟，167.0（M + 1）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2006/24666, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 48