98453-60-2 6-溴-4,4-二甲基-3,4-二氢萘-1(2H)-酮

作为医药合成中间体，用于相关药物分子的制备。

医药

合成路线 1（1. 合成：98453-60-2）

产率：79% 合成条件：With chromium(VI) oxide; tert.-butylhydroperoxide In dichloromethane at 20℃; for 8 h; 实验步骤：6-溴-4,4-二甲基-3,4-二氢-2H-萘-1-酮（化合物3）至7-溴-1,1-二甲基-1,2,3,4-四氢化萘的溶液 在10mL二氯甲烷中的萘（化合物2,1.1g，4.62mmol）中加入氧化铬（VI）（72mg，0.46mmol）和5mL叔丁基过氧化氢溶液（TBHP）。 在室温下搅拌8小时后，将混合物用水（20mL）稀释，用乙醚（3×10mL）萃取，用盐水（1×10mL）洗涤，干燥（MgSO 4）并减压浓缩。 通过快速色谱法（90:10己烷/乙酸乙酯）纯化，得到标题化合物（920mg，79％产率），为白色固体：1 H NMR（CDCl 3,300MHz）δ7.87（d，J = 8.1Hz， 1H），7.54（d，J = 2.1 Hz，1H），7.42（dd，J = 2.1,8.1 Hz，1H），2.70（dd，J = 6.3,7.5 Hz，2H），2.01（dd，J = 6.3） ，7.5Hz，2H），1.38（s，6H）。 参考文献：

• [1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2009, vol. 17, # 13, p. 4345 - 4359 [2] Patent: WO2005/66115, 2005, A2. Location in patent: Page/Page column 19; 21 [3] Patent: US2005/148590, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 23; 24 [4] Tetrahedron, 1985, vol. 41, # 8, p. 1509 - 1516 [5] Patent: WO2004/46096, 2004, A2. Location in patent: Page 24 [6] Patent: US2005/4213, 2005, A1. Location in patent: Page 13