25055-82-7 2-(3-甲基-3H-双吖丙啶-3-基)乙醇

危险性质：非危险化学品

用于后续反应（具体反应未明确说明）

医药

合成路线 1（1. 合成：25055-82-7）

产率：304 mg 合成条件：at 0℃; for 0.50 h; Inert atmosphere 实验步骤：将4-羟基-2-丁酮（20,1.00g，11.35mmol）移液到干燥烧瓶中并在氮气氛下冷却至0℃。通过注射器加入7N甲醇氨（11.2mL，79mmol），并将溶液在0℃下搅拌3小时。逐滴加入羟胺-O-磺酸（1.476g，13.05mmol）的甲醇（9.7mL）溶液，然后再搅拌16小时，同时缓慢升温至室温。将反应物通过烧结玻璃漏斗过滤，然后转移至反应容器中并再次冷却至0℃。加入三乙胺（1.58mL，11.35mmol），然后以10等份缓慢加入分子碘（2.88g，11.35mmol），直至碘的紫/棕色持续存在于反应容器中。减压除去溶剂，通过Kugelrohr蒸馏（60℃，1-3托）纯化粗分离物，得到2,2-二氮杂环丙烯基中间体，为透明油状物（304mg，27％收率）。将一部分该中间体（300mg，3.00mmol）溶解在无水吡啶（6mL）中并在冰浴中冷却至0℃。向该溶液中加入对甲苯磺酰氯（628mg，3.30mmol）。将反应混合物在0-4℃下搅拌24小时，然后倒入37％v / v HCl（15mL）和冰（80mL）的混合物中。将得到的悬浮液用乙醚萃取3次，然后将合并的有机层用1N HCl溶液，1N NaOH溶液，水和盐水洗涤。将有机萃取物经MgSO 4干燥，真空过滤，并浓缩，得到澄清油状物（428mg，3步产率15％），无需进一步纯化即可使用。 参考文献：

• [1] Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 54, # 20, p. 7363 - 7374 [2] Patent: WO2013/36866, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0234; 0284 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 6, p. 1538 - 1544 [4] Molecules, 2017, vol. 22, # 8,