847560-50-3 4-甲基-3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊烷-2-基)苯甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:91.39% 合成条件:Stage #1: With potassium acetate In 1,4-dioxane for 0.33 h; Inert atmosphere Stage #2: With (1,1'-bis(diphenylphosphino)ferrocene)palladium(II) dichloride In 1,4-dioxane at 90℃; 实验步骤:向搅拌的中间体4a(3.0g,15.1mmol)在1,4-二恶酮(30mL)中的溶液中加入双(pinocolate)二硼烷(4.5g,17.7mmol)和乙酸钾(2.98g,30.4mmol)。 将所得物用氮气脱气20mm。 然后,向其中加入Pd(dppf)C12(0.62g,0.75mmol)。 将其在90℃下加热过夜。 将反应混合物用水稀释,用乙酸乙酯萃取。 用水和盐水溶液洗涤有机层,然后浓缩。 通过combiflash纯化产物,得到标题产物(3.4g,91.39%),为黄色半固体.LCMS:(M + H)= 247.2; 1H NMR:(ODd3,300MHz)69.99(s,1H),8.26(5,1H),7.82-7.85(dd,1H),7.26-7.33(m,1H),2.62(5,3H),1.37(5) ,12H)。 参考文献: