6297-80-9 4,6-二氯-1H-嘧啶-2-酮
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:75% 合成条件:With water; sodium hydroxide In tetrahydrofuran for 48 h; 实验步骤:将氢氧化钠水溶液(3.8M,10mL,38.7mmol)加入到剧烈搅拌的2,4,6-三氯嘧啶(4.74g,25.8mmol)的TIIF(80mL)溶液中。 通过LC-MS监测反应进程,其显示产物峰(m / z 165,4.08min)和残留的2,4,6-三氯嘧啶(5.28min)。 48小时后,将混合物减压浓缩并过滤(保留滤液),得到沉淀物,将其收集并溶于热水(120ml)中。 用盐酸(3.6M)将溶液调节至pH2后,将其冷却至0℃。 过滤沉淀物,用水洗涤并在减压下干燥,得到第一批4,6-二氯-1H-吡啶啶-2-酮(1.17g,27%),为白色固体。 将保留的滤液浓缩至几乎干燥,重复上述纯化过程,得到第二批4,6-二氯-1H-嘧啶-2-酮(2.03g,48%),为白色固体(总产量3.2g,75%))。 参考文献: