918515-16-9 4-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲醛
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率:52% 合成条件:Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -78℃; for 0.50 h; Stage #2: at -78 - 25℃; for 2 h; 实验步骤:步骤2:将C38(8g,34.632mM)的THF(160mL)溶液冷却至-78℃,用n-BuLi(1.6M,50mL,79.63mM)处理,并搅拌30分钟。 在-780C。 然后用DMF(5.056g,69.264m M)缓慢处理冷溶液。 将反应混合物温热至25℃,搅拌2小时,并用水(2mL)处理以淬灭反应。 减压浓缩反应混合物,并用饱和的水溶液处理。 收集NH 4 Cl(28mL),收集固体并减压干燥。 然后使用硅胶柱纯化得到的浅黄色固体(3.5g,52%),得到4-氯-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-3-甲醛(C39)。 1HNMR(CDCl3)8:12.6-12.8(b,1H),10.4-10.6(s,1H),8.26-8.3(d,1H),8.12-8.18(s,1H),7.26-7.3( d,1 H)。 质量:(M + 1)181以mol计算。 形成。C8H5CIN2O。 参考文献: