98991-09-4 2-碘-3-甲氧基苯胺

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：98991-09-4）

产率：90% 合成条件：With trifluoroacetic acid In dichloromethane at 0 - 20℃; Darkness 实验步骤：在0℃下，将三氟乙酸（20mL）滴加到11（5g，14.3mmol）的二氯甲烷（60mL）溶液中。 将反应混合物温热至室温并在黑暗中搅拌2小时。 通过蒸发浓缩溶液并通过EA（150mL）稀释。 通过套管在0℃缓慢加入饱和NaHCO 3水溶液直至pH 7~8。 用EA（80mL x.2）萃取水层。 用饱和NaCl水溶液（150mL）洗涤EA提取物，用Na 2 SO 4干燥并减压蒸发。 通过硅胶柱色谱（PE / EA 10：1）纯化残余物，得到白色固体（3.2g，90％收率）。 1H NMR（400MHz，CDCl3）7.07（t，J = 8.0Hz，1H），6.42-6.40（m，1H），6.24-6.21（m，1H），4.22（br，2H），3.85（s，3H））。 13 C NMR（100MHz，CDCl 3）158.9,148.4,129.5,107.8,100.7,76.0,56.3。 MS（ESI，m / z）实测值250.0（[M + H] +）。 参考文献：

• [1] Synlett, 2005, # 16, p. 2469 - 2472 [2] Tetrahedron Letters, 2011, vol. 52, # 19, p. 2488 - 2491