198268-98-3 2-氯-3-硝基-6-羟基吡啶/2-羟基-5-硝基-6-氯吡啶

海关编码:2933399990

作为医药或农药中间体，用于相关药物或农药的合成制备。

医药; 农药

合成路线 1（1. 合成：198268-98-3）

产率：76% 合成条件：Stage #1: at 90℃; for 3 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water 实验步骤：将2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶（20.85g，110.57mmol）在浓盐酸（37％）（171mL，5528.49mmol）中的悬浮液在90℃下搅拌3小时并使其冷却至环境温度。 用2M NaOH将悬浮液调节至pH5，然后用EtOAc（250mL）连续萃取含水混合物。 浓缩有机物，得到黄色固体，将其滤出并用Et 2（200mL）洗涤。 将固体在EtOAc（200mL）中搅拌，滤出绿色不溶性固体。 将两种滤液合并并干燥（MgSO 4），然后浓缩，得到6-氯-5-硝基吡啶-2-醇，为黄色固体（14.7g，84.22mmol，76％）。1R NMR（400MHz，DMSOd6）δ6.52（ IH，d），8.26（IH，d），未观察到OH峰，m / z 173（MH）“ 参考文献：

• [1] Patent: WO2009/24821, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 142-143 [2] Patent: US2016/75711, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0792-0793