123036-51-1 N-Boc-3-氨基苯基乙酸

危险等级:IRRITANT 海关编码:29225090

作为医药中间体使用

医药

合成路线 1（1. 合成：123036-51-1）

产率：85% 合成条件：Stage #1: With sodium carbonate In 1,4-dioxane; waterCooling with ice Stage #2: at 20℃; for 4 h; 实验步骤：3-氨基苯乙酸（12,4g，26.46mmol，1当量）在二恶烷（52mL）和水（52mL）的混合物中的溶液，和碳酸钠（2.8g，26.42mmol，1当量，in 搅拌26mL水并在冰浴中冷却。 一次性加入二叔丁基二碳酸酯（BOC-酐，6.24g，28.59mmol，1.1当量），并在室温下继续搅拌4小时。 真空除去二恶烷，冷却水层，用乙酸乙酯层覆盖，用稀KHSO4酸化至pH4。 随后通过萃取（乙酸乙酯）并通过二氧化硅过滤在乙酸乙酯上进行纯化，得到化合物13（方案8; 6.65g; 85％）白色固体。 1H-NMR（300MHz，CDCl3）：7.31（d，2H，J = 8.4Hz），7.20（d，2H，J = 8.4Hz），6.56（br s，1H），3.59（s，2H），1.5 （s，9H）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2002, vol. 58, # 43, p. 8695 - 8702 [2] Molecules, 2017, vol. 22, # 1, [3] Organic and Biomolecular Chemistry, 2018, vol. 16, # 22, p. 4127 - 4140