17200-30-5 6-硝基-1,3-苯并噁唑

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：17200-30-5）

产率：72% 合成条件：at 80℃; for 1 h; 实验步骤：[00258]合成6-硝基苯并[d]恶唑：向搅拌的2-氨基-5-硝基苯酚（0.5g，1当量）在原甲酸三乙酯（2.7mL，5当量）中的溶液中加入对甲苯磺酸 酸一水合物（0.031g，0.5当量）。 将混合物在80℃下加热1小时。 然后将反应混合物冷却至0℃并将形成的沉淀物过滤并用冰冷的乙醚和水洗涤。 将固体物质真空干燥，得到6-硝基苯并[d]恶唑（0.38g，72％收率）。 1 H NMR：400MHz，DMSO-d6：ö9.12（s，1H），8.79（s，1H），8.34（d，J = 8.40Hz，1H），8.07（d，J 8.80Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Green Chemistry, 2013, vol. 15, # 9, p. 2365 - 2368 [2] Patent: WO2014/74657, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00258

合成路线 2（2. 合成：17200-30-5）

产率：51% 合成条件：at 95℃; for 1 h; 实验步骤：合成F1的一般方法将2-氨基-4-硝基苯酚（1.00g，6.49mmol），原甲酸三甲酯（3.98mL，36.0mmol）和对甲苯磺酸（62.0mg，0.32mmol）的混合物在95℃下搅拌。 °C一小时。 将反应混合物冷却至室温，然后将冷水倒入反应混合物（10.0mL）中。 将产生的固体过滤，用水洗涤并干燥，得到呈棕色针状固体的Fl（0.54g，51％）。 1 H NMR（400MHz，CDCl 3）δ8.52（d，J = 2.0Hz，1H），8.33-836（m，2H），7.91（d，J = 9.2Hz，1H）。 参考文献：

• [1] Patent: WO2015/193506, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 41