1380575-45-0 2-异丙氧基-5-甲基-4-(哌啶-4-基)苯胺二盐酸盐
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安全说明
危险性质:非危险化学品
用途与制备
化学合成。
5-甲基-2-(1-甲基乙氧基)-4-(4-哌啶)-苯胺二盐酸盐是一种化学中间体,又叫(4-(5-异丙氧基-2-甲基-4-氨基-苯基)-哌啶盐酸盐可用于实验室研发合成过程和化工生物研发过程中,是制备色瑞替尼的中间体。
向1000L氢化反应釜中加入400.0L的甲醇,50.0kg的4-(5-异丙氧基-2-甲基-4-硝基苯基)吡啶,釜内使用真空及0.5MPa氩气置换三次,加入5.0kg 10%的湿钯碳(干基1.5kg),釜内使用真空及0.5MPa氢气置换三次,保持反应压力0.5MPa,温度30℃,反应5小时。过滤反应液,催化剂暂存,可于后续批次重复套用。滤液加入至1000L氢化反应釜中,加入30.6L浓盐酸,釜内使用真空及0.5MPa氩气置换三次,加入14.5kg 10%湿铂碳(干基 5.0kg),釜内使用真空及0.5MPa氢气置换三次,保持反应压力1.2MPa,温度30℃,反应16小时。 过滤,催化剂暂存,可于后续批次重复套用。滤液在50℃以下,减压浓缩至100L。加入 150.0L异丙醇,在50℃以下,减压浓缩至100L。再次加入150.0L异丙醇,在50℃以下,减压浓缩至约100L。加入100L异丙醇,30℃搅拌3小时,降温至0℃,搅拌2小时,过滤,异丙醇淋洗。将过滤所得湿品于55℃真空干燥12小时,得到55.0kg类白色固体(二盐酸盐)。收率:93%,纯度99.7%。经检测,产品确证为2-异丙氧基-5-甲基-4-(4-哌啶基)苯胺盐酸盐。