89531-58-8 吗啉-4-乙酸盐酸盐

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：89531-58-8）

产率：91.7% 合成条件：With hydrogenchloride In water at 20℃; for 24 h; Heating / reflux 实验步骤：将4-吗啉代乙酸乙酯（1.1g，6.3mmol）加入到3M盐酸溶液（35ml）中，回流2小时，在室温下搅拌1天，然后在减压下浓缩。 将所得残余物溶解在甲醇中并再浓缩。 将所得固体悬浮在乙醚中，过滤并减压干燥，得到1.05g标题化合物。 （收率91.7％）NMR（DMSO-d6）：3.3（s，4H），3.9（s，4H），4.2（s，2H）。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2017, vol. 139, # 34, p. 11895 - 11902 [2] Patent: US6352993, 2002, B1. Location in patent: Page column 13 [3] Journal of Molecular Structure, 2001, vol. 560, # 1-3, p. 261 - 273 [4] Patent: US5521179, 1996, A [5] Bioconjugate Chemistry, 2016, vol. 27, # 1, p. 226 - 237

合成路线 2（2. 合成：89531-58-8）

产率：99% 合成条件：With hydrogenchloride In 1,4-dioxane at 20℃; for 12 h; 实验步骤：将前一步骤（7-1）的产物（300g，1.49mol）在3M HCl的二恶烷溶液（2.0L）中的混合物在20℃下搅拌12小时并浓缩，得到HCl盐。 标题化合物（270g，99％收率），为浅色固体，其直接用于下一步1H NMR（400MHz，MeOD）δ4.13（s，2H），3.93（br.s，4H），3.64（br） .s，4H）。 参考文献：

• [1] Patent: US2018/311255, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0224 [2] Patent: US9441012, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 66 [3] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2014, vol. 24, # 7, p. 1698 - 1701 [4] Patent: US2015/218212, 2015, A1