165807-05-6 2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶

海关编码:2933599590

2-氨基-4-二甲氧基甲基嘧啶用作研究用化合物。

研究用化合物

合成路线 1（1. 合成：165807-05-6）

产率：70% 合成条件：Stage #1: at 110℃; for 15 h; Stage #2: With sodium hydroxide In water; N,N-dimethyl-formamide at 110℃; for 36 h; 实验步骤：将丙酮醛缩二甲醇（10g，84mmol）和N，N'-二甲基甲酰胺二甲基二缩醛（10g，84mmol）的DMF（30ml）溶液在圆底烧瓶中于110℃加热15小时。 然后将盐酸胍（12g，127mmol）和NaOH（6.7g，169mmol）的水溶液加入到反应混合物中。 将混合物再回流36小时。 然后冷却反应物料并过滤。 将产物从热乙酸乙酯中重结晶，得到白色结晶固体2（10g，70％）。 参考文献：

• [1] Tetrahedron Letters, 2013, vol. 54, # 28, p. 3715 - 3717 [2] Patent: EP1227092, 2002, A2. Location in patent: Page 25 [3] Patent: EP1229035, 2002, A1. Location in patent: Page 25 [4] Patent: EP1227091, 2002, A2. Location in patent: Page 25 [5] Patent: WO2007/104053, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 36-37 [6] Patent: US5593992, 1997, A [7] Patent: US5670527, 1997, A

合成路线 2（3. 合成：165807-05-6）

产率：50% 合成条件：With sodium hydroxide In water 实验步骤：将2-氨基嘧啶-4-甲醛二甲基缩醛二甲基甲酰胺二甲基缩醛（55mL，0.41mol）和吡咯醛二甲基缩醛（50mL，0.41mol）合并，并加热至100°，保持18小时。 真空除去甲醇，得到油状物。 将NaOH（18g，0.45mol）的H 2 O（50mL）溶液加入到H 2 O（100mL）中的盐酸胍（43g，0.45mol）中，并将所得溶液加入上述油状物中。 将所得混合物在23°搅拌48小时。 过滤，得到25g（50％）标题化合物。 参考文献：

• [1] Patent: US5593991, 1997, A