917391-29-8 4-甲基-1-(3-硝基-5-三氟甲基-苯基)-1H-咪唑甲磺酸盐
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用途与制备
4-甲基-1-(3-硝基-5-三氟甲基-苯基)-1H-咪唑甲磺酸盐主要用于医药领域,具体用途未在提供信息中详细说明。
医药
916975-92-3 75-75-2 917391-29-8 实施例12 4-甲基-1-(3-硝基-5-(三氟甲基)苯基)-1H-咪唑甲磺酸盐(XXIX)的合成:将粗品4-甲基-1-(3-硝基-5-(三氟甲基)苯基)-1H-咪唑(IX)(1.85 g,6 mmol,HPLC纯度88面积%)溶于乙酸乙酯(6 mL)中,维持温度在约50℃。向搅拌的黑色溶液中缓慢加入甲磺酸(0.397 mL,6 mmol)。加料完成后,观察到明亮的固体开始析出。将反应混合物缓慢冷却至室温,并在约5℃下继续搅拌75分钟。过滤收集析出的固体,用乙酸乙酯(4 mL)洗涤,随后在室温和减压条件下干燥。将所得产物悬浮于2-丙醇(5 mL)中,于50℃下搅拌90分钟,然后冷却至室温,继续搅拌1小时,最后在0-5℃下再搅拌1小时。过滤收集形成的固体,用冷的2-丙醇(5 mL)洗涤,并在室温和减压下干燥,得到4-甲基-1-(3-硝基-5-(三氟甲基)苯基)-1H-咪唑甲磺酸盐,为米色固体。产率:54.1%(HPLC纯度:99.5面积%),熔点:208-213℃。 参考文献: [1] Patent: WO2006/135640, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 24