947249-01-6 2-氨基-3-(三氟甲基)吡啶-5-硼酸频哪酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：97.47% 合成条件：With dichloro(1,1'-bis(diphenylphosphanyl)ferrocene)palladium(II)*CH 2 Cl 2 ; potassium acetate In 1,4-dioxane at 25 - 100℃; 实验步骤：将5-溴-3-（三氟甲基）吡啶-2-胺（180g）和1,4-二恶烷（3600mL）的混合物在烧瓶中搅拌。然后在搅拌下在约25-30℃的温度下加入双（频哪醇合）二硼（284.47g），乙酸钾（109.95g）和1,1-双（二苯基膦基）二茂铁二氯化钯（II）DCM络合物（18g）。 C。将反应物料加热至95至100℃并保持15-16小时。反应完成后，将物料冷却至25-30℃，通过硅藻土床过滤，用乙酸乙酯（1800mL）洗涤该床。在真空下完全蒸馏出滤液，得到粗标题化合物（450g）。纯化将粗标题化合物溶于圆底烧瓶中的甲醇（1800mL）中。将木炭（45g）和硅胶（60-120目尺寸，450g）加入到物料中并在搅拌下在约25-30℃的温度下保持1小时。将物质通过硅藻土床过滤并用甲醇（450mL）洗涤床。将滤液在0-5℃下在1小时内加入含有冷水（6750mL）的烧瓶中。滤出沉淀的固体，用冷水（900mL）洗涤。将湿化合物卸载并在45至50℃下干燥，得到标题化合物（209g）。产率：97.47％纯度：98.43％1H NMR（300MHz，DMSO-d6）：δ8.38（s，1H），7.80（s，1H），6.92（s，2H），1.27（s，12H）。 MS：m / z 289.1（M + 1） 参考文献：