886547-94-0 1-苯磺酰基吡咯并吡啶-3-硼酸酯
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
有机合成
产率：100% 合成条件：With potassium acetate In N,N-dimethyl-formamide at 90℃; for 2 h; 实验步骤：3-碘-1-（苯基磺酰基）-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（4.2g，10.9mmol），双 - pinacolatodiboron（5.6g，21.8mmol），乙酸钾（3.2g， 将32.7mmol）和Pd（dppf）Cl 2 - 与二氯甲烷（788mg，0.982mmol）在DMF（40mL）中的络合物在密封管中于90℃搅拌2小时。 通过加入冰冷却溶液并用6N NaOH使其碱性至pH 12-14。 用DCM萃取水相，然后用6N HCl酸化至pH~1。 将水相用DCM萃取数次，将合并的级分干燥（Na 2 SO 4）并浓缩，得到标题化合物（4.2g，定量），为棕色固体，其不经进一步纯化而使用; LCMS（m / e）386（硼酸酯M + H）+，303（硼酸M + H）+。 参考文献：
产率：38% 合成条件：With potassium acetate In tetrahydrofuran for 24 h; Heating / reflux 实验步骤：化合物1d（50.78g），双（频哪醇合）二硼（42.22g），[1，r-双（二苯基膦基）二茂铁]二氯化钯（II）（1：1与二氯甲烷的复合物，12.32g）和乙酸钾的混合物（ 将44.46g）的THF（300mL）回流24小时。的。 用水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取。 浓缩合并的有机相，残余物在硅胶柱上纯化（用100％二氯甲烷和2％甲醇的二氯甲烷溶液洗脱），得到1-苯磺酰基-3-（4,4,5,5-四甲基 - [1,3]， 2]二氧杂硼杂环戊烷-2-基）-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶（Ie）（22.10g，38％），为白色固体。 1H NMR（400MHz，CDCl3）δ8.42（d，J = 4.8Hz，1H），8.21（m，3H），8.15（s，1H），7.57（t，J = 7.6Hz，1H），7.48（t， J = 7.6HZ，2H），7.35（dd，J = 8.0Hz，4.8Hz，1H）。 MS（ESI）m / z：385（M + H）+。 参考文献：