394-67-2 4-氟异喹啉

危险性质：非危险化学品

化学合成；生命科学。

化学合成；生命科学

合成路线 1（1. 合成：394-67-2）

产率：60% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium In tetrahydrofuran at -65℃; for 0.50 h; Stage #2: With N-fluorobis(benzenesulfon)imide In tetrahydrofuran at -65℃; for 2 h; 实验步骤：在-65℃下，向在760mL THF中的正丁基锂（133mL，332.5mmol，2.5M在THF中）的溶液中滴加4-溴异喹啉24a（20g，96.6mmol）在144mL THF中的溶液。 在添加完成后，将所得混合物在该温度下搅拌另外30mm。 在-65℃下逐滴加入N-氟苯磺酰亚胺（66.68g，211.7mmol）在216mL THF中的溶液。 在该温度下再搅拌1小时后，在搅拌下将反应混合物缓慢升温至室温，反应结束后，加入300mL饱和的水溶液。 缓慢加入NH 4 Cl，用EtOAc（300mL×3）萃取。 将合并的有机层用300mL盐水洗涤，经无水Na 2 SO 4干燥并浓缩。 通过硅胶柱色谱法（0-100％EtOAc / PE）纯化粗产物，得到4-氟异喹啉24b（8.5g，红色油，产率：60％）。 参考文献：

• [1] Journal of the American Chemical Society, 2014, vol. 136, # 10, p. 3792 - 3795 [2] Patent: US2017/37050, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0301; 0302 [3] Patent: US2007/179127, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 47-48 [4] Patent: US2009/48223, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 101 [5] Patent: US2010/93789, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46