115661-82-0 7-氰基吲哚啉

海关编码:2933998090

7-氰基吲哚啉作为中间体或原料，应用于医药领域（具体用途未明确详述）。

医药

合成路线 1（1. 合成：115661-82-0）

产率：60.5% 合成条件：With BCl 3 In methanol; hexane; pentan-1-ol; water; toluene 实验步骤：（a）7-氰基二氢吲哚的制备将22g BCl 3（187.8mmol）在120ml甲苯（干燥）中的溶液在-20℃下溶于750ml圆底烧瓶中。在25分钟内加入15.9g二氢吲哚（133.4mmol）的100ml甲苯溶液，温度升至10°。将该悬浮液回流1小时，然后蒸馏出110ml甲苯并将反应混合物冷却至55℃。然后在20分钟内加入38.4g三氯乙腈（266mmol）并将所得红色溶液搅拌20分钟。加入甲醇（110ml）后，将反应混合物在1.5小时内与60g 30％甲醇钠甲醇钠溶液混合。搅拌1小时后，真空蒸馏除去甲醇，然后加入甲苯（300ml）和水（300ml）。用200ml甲苯萃取水相数次。然后将合并的甲苯萃取液用0.12N HCl（91ml）和水洗涤以除去未反应的二氢吲哚。蒸发甲苯浓缩后，得到20.12g褐色油状物。然后将后者在己烷/戊醇混合物（80ml;己烷：戊醇= 9：7的混合比）中重结晶，得到11.47g浅棕色产物，纯度为99.4％，相当于产率为60.5％。使用的原料。关于产物的其他数据是：1 H-NMR（CDCl 3）δ，ppm：3.08，t; 3.70，t; 4.53 bs，6.61，t; 7.13，d; 7.18，d。 参考文献：

• [1] Patent: US5380857, 1995, A

合成路线 2（2. 合成：115661-82-0）

产率：58% 合成条件：With boron trichloride; potassium carbonate In methanol; dichloromethane; toluene 实验步骤：实施例73在冰冷却下，向1.19克二氢吲哚在10毫升甲苯中的溶液中加入5.5毫升2.02M三氯化硼的甲苯溶液，并将该混合物在油浴上回流1小时。在大气压下蒸发除去溶剂。将残余物与2ml三氯乙腈混合，并在60℃-62℃下在油浴上加热20小时。将产物溶于20ml二氯甲烷中，在冰冷却下倒入9.1g碳酸钾和40ml甲醇的混合物中。将混合物在油浴上回流1小时。并过滤除去不溶物质。蒸发滤液并在水和二氯甲烷之间分配。用稀HCl洗涤二氯甲烷层，用无水硫酸镁干燥并蒸发至干。在Lobar柱上纯化残余物（1.10g），从二氯甲烷中得到的产物（0.913g）用乙醚 - 己烷重结晶，得到0.836g 7-氰基二氢吲哚，晶体在66-67℃熔化。 ：C9H8N2的58％计算值（％）：C，74.97; H，5.59; N，19.43;实测值（百分比）：C，74.98; H，5.60; N，19.51。 IR（CHCl3）：3432,2217cm-1。 参考文献：

• [1] Patent: US4774331, 1988, A