28217-95-0 2-苄基吡嗪
词条详情加载中…
词条详情加载中…
用途与制备
2-苄基吡嗪作为有机合成中间体,可能用于医药、农药等领域的化合物制备(具体用途需结合应用场景进一步确认)。
医药; 农药
产率:45% 合成条件:at 60℃; for 2 h; 实验步骤:实施例41化合物215步骤A的制备 - 2-苄基吡嗪的合成向2-甲基硫烷基 - 吡嗪(1.26g,10mmol)在15mL THF中的溶液中加入苄基溴化锌(0.5M在THF中,40mL,20mmol),然后加入Pd (Ph3P)4(1.16g,1mmol)。 将所得反应物加热至60℃并在此温度下搅拌2小时,然后将反应混合物冷却至室温,用乙酸乙酯稀释并用饱和碳酸氢钠溶液洗涤。 将有机部分干燥(硫酸钠),过滤,并真空浓缩,得到粗残余物,将其用快速柱色谱法(15%乙酸乙酯的己烷溶液)纯化,得到2-苄基吡嗪(0.76g,45%收率)。 参考文献:
产率:51% 合成条件:With phosphorus tribromide In tetrahydrofuran at 20 - 80℃; for 2.50 h; 实验步骤:通用方法:向6-(羟基(苯基)甲基)吡啶甲酸甲酯(8e,30.0mg,0.123mmol)的THF(1.2mL)混合物中加入PBr 3(36μL,0.379mmol)。 将混合物在室温下搅拌0.5小时,然后在80℃下加热2小时。 在冰水浴中冷却后,通过加水淬灭反应。 通过加入碳酸钠将混合物的pH调节至11,然后用乙酸乙酯萃取混合物。 将有机层用无水Na 2 SO 4干燥,并真空蒸发。 通过硅胶快速柱色谱法(己烷:AcOEt = 3:1)纯化粗物质,得到1e(20.5mg,73%),为无色油状物,10(12.3mg,26%),为无色油状物。 参考文献: