化学合成。
化学合成; 研究用化合物
合成路线 1(1. 合成:59669-59-9)
产率:76%
合成条件:With sodium hydroxide; hydroxylamine hydrochloride In water at 50℃; for 3 h;
实验步骤:向氢氧化钠水溶液(40.00g,1mol,在200ml水中)中加入盐酸羟胺(24.00g,346mmol)和新戊酰乙腈(40.00g,320mmol)。 将所得溶液在50℃下搅拌3小时。 冷却反应混合物,过滤得到的白色结晶固体,用水洗涤并干燥,得到3-叔丁基异恶唑-5-胺,为白色结晶固体(34g,收率76%)。 1H NMR(DMSO-d6)δ6.41(brs,2H),4.85(s,1H),1.18(s,9H):LC-MS(ES,m / z,M + H)141.3。
参考文献:
- [1] Heterocycles, 1991, vol. 32, # 6, p. 1153 - 1158 [2] Journal of Medicinal Chemistry, 2012, vol. 55, # 3, p. 1082 - 1105 [3] Patent: US2008/261961, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 16 [4] Organic Letters, 2018, vol. 20, # 9, p. 2774 - 2777 [5] Journal of Medicinal Chemistry, 2016, vol. 59, # 18, p. 8293 - 8305 [6] Chemische Berichte, 1932, vol. 65, p. 1857,1862 [7] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2000, vol. 10, # 18, p. 2047 - 2050 [8] Patent: WO2010/77836, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 131 [9] Molecules, 2014, vol. 19, # 2, p. 2004 - 2028 [10] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2015, vol. 25, # 17, p. 3436 - 3441