4668-42-2 (S)-3-(((苄氧基)羰基)氨基)-4-甲氧基-4-氧代丁酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：54% 合成条件：Stage #1: at 20℃; for 5 h; Stage #2: With N-cyclohexyl-cyclohexanamine In di-isopropyl ether Stage #3: With hydrogenchloride In water; ethyl acetate 实验步骤：将步骤1-1（2）中得到的49.0g（196mmol）（S） - （2,5-二氧代四氢呋喃-3-基）氨基甲酸酯溶解在100mL乙酸乙酯中，然后加入150mL甲醇然后在室温下搅拌5小时。将混合物在真空下干燥并溶解在200mL二异丙基醚中，并在搅拌下缓慢滴加34mL二环己胺。将生成的（S）-3 - （（苄氧基羰基）氨基）-4-甲氧基-4-氧代丁酸二环己胺的盐过滤，并悬浮在200mL蒸馏水中。向其中加入200mL乙酸乙酯，并用6N盐酸将pH调节至2。相分离后，将有机层用蒸馏水洗涤数次，用硫酸镁干燥，然后减压浓缩。将200mL二乙醚和20mL石油醚加入到残余浓缩物中用于结晶。过滤生成的晶体，得到32.3g标题化合物（收率：54％）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ7.37（m，5H），5.76（d，1H），5.13（s，1H），4.65（m，1H），3.76（s，2H），3.00（dd，2H） 参考文献：