13578-51-3 1-(4-甲基苯磺酰基)-1,2,4-三唑

危险性质：非危险化学品

合成路线 1（1. 合成：13578-51-3）

产率：83.7% 合成条件：With triethylamine In dichloromethane 实验步骤：将1-（对甲苯磺酰基）-1,2,4-三唑（10）1,2,4-三唑（9.28g）悬浮在二氯甲烷（110mL）中，用分子筛干燥。 加入三乙胺（13.6g）; 加入三乙胺后溶解三唑。 将甲苯磺酰氯（25.62g）加入到反应混合物中约1小时。 30分钟。 将反应混合物搅拌过夜。 滤出沉淀的盐。 将滤液用水洗涤并用Na 2 SO 4干燥。 滤除干燥剂，在旋转蒸发器上蒸发滤液。 将环己烷（300mL）加入到残余物中，使混合物结晶过夜。 通过过滤分离产物，用环己烷（50mL）洗涤，并在烘箱中在50℃下干燥，得到标题化合物，为白色结晶粉末，25.1g（理论产率的83.7％; m.p.105-107℃。 参考文献：

• [1] Carbohydrate Research, 2003, vol. 338, # 5, p. 451 - 453 [2] Journal of Organic Chemistry, 2010, vol. 75, # 8, p. 2722 - 2725 [3] Patent: US2008/76933, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 3-5 [4] Patent: EP1258480, 2002, A1. Location in patent: Page 37 [5] Journal of Chemical Research, 2016, vol. 40, # 2, p. 101 - 106

合成路线 2（2. 合成：13578-51-3）

产率：55% 合成条件：With N-Bromosuccinimide In 1,4-dioxane at 25℃; for 12 h; 实验步骤：通用方法：将唑类1（0.5mmol），亚磺酸钠2（1.0mmol）和NBS（0.5mmol）溶于2mL 1,4-二恶烷溶剂中。 将反应混合物在室温下在空气中搅拌12小时。 反应后，将所得混合物用EtOAc萃取。 将合并的有机相用无水Na 2 SO 4干燥，然后在真空下除去溶剂。 通过硅胶快速柱色谱法纯化残余物（石油醚/乙酸乙酯，3：1），得到相应的产物。 参考文献：

• [1] Tetrahedron, 2017, vol. 73, # 17, p. 2504 - 2511