370103-25-6 2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶
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用途与制备
2,5-二甲氧基-4-氯嘧啶作为中间体或原料,广泛应用于医药和农药合成领域,具体用途需结合下游产品进一步确定。
医药; 农药
产率:72% 合成条件:With sodium hydroxide; triethylamine; trichlorophosphate In ice-water; toluene 实验步骤:实施例4将15.6g(0.1mol)实施例3的2,5-二甲氧基-4-羟基嘧啶悬浮在25g甲苯中。加入46.0g磷酰氯并将悬浮液加热至80℃。在1小时内,滴加20.2g三乙胺并将整个混合物在80℃下搅拌30分钟。将整个混合物倒入600g冰水中,搅拌12小时并用氢氧化钠调节至pH5。除去甲苯相,每次用50mol甲苯将水相再萃取3次。将合并的甲苯萃取液浓缩至干。得到12.57g 4-氯-2,5-二甲氧基嘧啶,为浅黄色的特征气味晶体。熔点:78至80℃,1H-NMR:3.860ppm(s,3H),3.909ppm(s,3H),8.446ppm(s,1H),13C-NMR:55.11ppm(OCH3),57.42ppm (OCH3),143.90ppm(C6),145.09ppm(C5),149.67ppm(C4),158.28ppm(C2)。 GC / MS数据:含量> 98%,M + 174 / 176g / mol。产量为72%。 参考文献: