473416-33-0 5-氟苯并呋喃-2-硼酸
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安全说明
危险性质：非危险化学品
用途与制备
化学合成。
化学合成
产率：26% 合成条件：Stage #1: With n-butyllithium; N,N,N,N,-tetramethylethylenediamine In tetrahydrofuran; hexane at -60 - -10℃; for 75 h; Inert atmosphere Stage #2: at -60 - 20℃; Inert atmosphere Stage #3: With hydrogenchloride; water In tetrahydrofuran; hexane 实验步骤：步骤3. 5-氟苯并呋喃-2-基硼酸向5-氟苯并呋喃（10g，73.53mmol）的无水四氢呋喃（250mL）溶液中加入四甲基乙二胺（10.2g，87.93mmol）。在氮气下将溶液保持在-60℃以下，同时滴加BuLi（93.75mmol，2.5M己烷溶液）。将其在45分钟内温热至-10℃并在该温度下再搅拌30分钟。将混合物再次冷却至-60℃以下，然后滴加硼酸三异丙酯（41.4g，220.21mmol）。升温至室温后，将混合物用盐酸（70mL，2N）淬灭并搅拌1小时。将碱性水层调至pH5并用乙酸乙酯（3.x.80mL）萃取。合并所有有机层，用硫酸钠干燥，真空浓缩，得到5-氟苯并呋喃-2-基硼酸（3.5g，26％），不经进一步纯化用于下一步.1 H-NMR（300MHz，CDCl3） ）：δ8.63（s，2H），7.58-7.62（m，1H），7.44-7.49（m，2H），7.15-7.22（m，1H） 参考文献：