131084-55-4 5-氯-1H-吡咯并[2,3-c]吡啶

危险性质：非危险化学品

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：131084-55-4）

产率：96.98% 合成条件：at 90℃; for 2 h; 实验步骤：在室温下向221.2（1.0g，4.4mmol，1.0当量）的乙酸（10mL）溶液中加入铁粉（1.2g，22.0mmol，5.0当量）。 将反应混合物在90℃下搅拌2小时。 反应完成后，向反应混合物中缓慢加入碳酸钠溶液并用乙酸乙酯萃取。 合并有机层，用盐水溶液洗涤，用硫酸钠干燥，减压浓缩，得到粗产物。 用柱色谱法进一步纯化，产物用30％乙酸乙酯的己烷溶液洗脱，得到221.3（0.65g，96.98％）。 MS（ES）：m / z 153.47 [M + H] + 参考文献：

• [1] Patent: WO2018/71794, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 001020; 001022 [2] Patent: WO2010/42337, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 42; 43

合成路线 2（2. 合成：131084-55-4）

产率：43% 合成条件：With hydrogenchloride; iron In ethanol at 85℃; for 3 h; 实验步骤：E）-2-（2-氯-5-硝基吡啶-4-基）-N，N-二甲基乙胺（制备51a，2g，8.79mmol））溶于90ml乙醇中。 加入氢氧化钠（35％，807ml，2000mmol）和铁（粉末，1.77g，32mmol），将反应混合物在85℃加热3小时。 使混合物冷却，通过硅藻土塞过滤，用乙酸乙酯洗涤数次。合并的过滤物用水洗涤，水层用氨水碱化。 合并有机物，用硫酸钠干燥，过滤并减压蒸发。 使用SP1纯化系统（0至50％，己烷 - 乙酸乙酯），通过快速色谱法纯化粗产物，得到570mg（43％收率）标题化合物，为棕色固体。 LRMS（m / z）：153（M + 1）+。 参考文献：

• [1] Patent: EP2738172, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0190